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色谱柱的几个常见注意事项1、色谱柱的处理a.玻璃柱:新柱:接上胶管用清水直接冲洗约20分钟,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。注:冲洗方法:用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇,然后将液体用力挤入柱管中。旧柱(指使用过的柱):接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟,然后将稀酸(一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液)灌入柱管中,让其浸泡2小时以上,再用清水冲洗至洗出液为中性,再以同样方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小时以上,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。b.不锈钢柱:新柱:洗涤、干燥方法同玻璃...
8-16 2021
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简单说说色谱柱的制备1、固定液的涂渍称取0.5gOV-101于200mL烧杯中,加入适量三氯甲烷溶解,将10g干燥的ChromosorbWHP载体徐徐倾入,使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过...
8-13 2021
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阴离子色谱柱的维护保养十分重要阴离子色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。阴离子色谱柱的维护保养十分重要。(1)接柱前确保系统已清洗干净。在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此...
8-11 2021
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简析|色谱填充柱的安装方法和应用色谱填充柱是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱,通常用于高灵敏的微量成分分离。色谱填充柱的安装方法:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm)...
8-10 2021
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色谱柱的安装(1)拆下柱填料盒,并确认储存在柱中的类型、大小、出厂日期和溶剂。(2)拧开柱两端接头的密封塞,并将其放回包装盒内以作备份。(3)根据柱管上指示的流动相流向,柱的入口端通过连接管与注入阀的出口相连(如条件允许,建议在柱前设置保护柱);柱的出口与检测器相连。连接管为外径1.57mm、内径0.1~0.3mm的不锈钢管。连接管两端有空心螺钉和密封环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。
8-5 2021
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液相色谱柱的结构主要研究结果如下:(1)液相色谱柱由柱管、压力帽、夹套(密封环)、筛板(过滤器)、接头、螺钉(头)和柱填料组成。柱管:不锈钢制成,如果柱压不超过70kg/cm2,也可使用厚壁玻璃或石英管,内壁要求较高的光洁度。用于柱包装。空塔的所有部件都是不锈钢制成的,能够承受一般溶剂的作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压力帽:一种塑料圆柱形盖,其两端包裹在柱端的外墙上,中间有小孔,主要由聚四氟乙烯制成,用于固定筛板...
7-30 2021
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毛细管气相色谱柱的选择及如何维护保养毛细管气相色谱柱的选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用...
7-27 2021
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液相色谱柱的常见注意事项有哪些1。在任何时候,都要保证色谱柱床不会干涸,特别是在进样检测和柱清洗过程中,流动相不能长时间倒空(30min以上),否则很容易使色谱柱干涸,产生大量难以排出的气泡。甚至导致柱床中部局部坍塌或开裂。2。使用和保存时,严禁用力抛掷,绝对杜绝粗心猛烈撞击或从高处摔下,否则极易对柱床造成机械损伤,无再生的可能。3。当柱和色谱仪连接时,必须清洗阀门部分或管道;4。避免使用高粘度溶剂作为流动相;5.进样样品要全溶解;6.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2~7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范...
7-27 2021