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液相色谱,你问我答(八)一、理论塔板数下降。柱子在使用过程中分离性能逐步降低是正常现象。但是如果发生突然降低或改变,属于异常现象。此时,应分析原因,有针对的采取措施,避免这种情况发生,或及时进行柱子再生,以求尽可能地恢复其性能。造成柱效下降的原因有很多,但最基本的原因是使用不当,造成填料特性或柱床结构的改变所致。1、pH值流动相的pH值是柱子使用中最需要注意的参数。以硅胶为基质的色谱填料通常仅适于在pH值2~8的范围内使用。过低过高的pH值都会造成填料配基脱落或基质的溶解。有时,仅仅是样品溶液的pH...
12-9 2021
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精品干货|近期重点应用谱图分享(第一期)小编为大家整理了近期月旭科技做过重点应用的谱图和报告,一起来看一下吧~●Blossmate®Aqs-C18测定羟基脲含量实验报告;测定羟基脲实验报告●Blossmate®C18测试口炎清颗粒的含量实验报告●Blossmate®ST-C18测试小儿清肺化痰口服液●Ultimate®AQ-C18测定乙二胺四乙酸二钠样品●Ultimate®Cellu-D测试1.2%氯氟醚菊酯电热蚊香液的实验报告●Ultimate®HILICAmphi...
12-9 2021
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液相小贴士:示差折光检测器篇小伙伴们大家好,上一次液相维护小贴士的系列文章中,我们聊过了紫外检测器,今天我们来说一说示差折光检测器。示差折光检测器(RefractiveIndexDetector,RID)属于中等灵敏度浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的折射率的示差而测定。由于每种物质都有各自的折射率,因此示差折光检测器对所有物质都有响应,是一种通用型检测器,具有广泛的适用范围。1示差折光检测器的原理RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅...
12-9 2021
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凝胶过滤的应用1.生物大分子的纯化凝胶过滤是依据分子量的不同来进行分离的,由于它的这一分离特性,以及它具有简单、方便、不改变样品生物学活性等优点,使得凝胶过滤成为纯化生物大分子的一种重要手段,尤其是对于一些大小不同,但理化性质相似的分子,用其他方法较难分开,而凝胶过滤无疑是一种合适的方法,例如对于不同聚合程度的多聚体的分离等。2.分子量测定凝胶过滤测定分子量操作比较简单,所需样品量也较少,是一种初步测定蛋白分子量的有效方法。这种方法的缺点是测量结果的准确性受很多因素影响。由于这种方法假定标...
12-9 2021
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CDMO的新机遇CDMO(ContractDevelopmentandManufacturingOrganization),即合同研发生产组织,是一种新兴的研发生产外包组织,主要是为医药生产企业以及生物技术公司的产品,特别是创新产品,提供工艺开发以及制备、工艺优化、注册和验证批生产以及商业化定制研发生产服务的机构。CDMO是“定制研发+定制生产”的模式,其核心在于“D”,即“Development”,能够帮助更多研发型企业进行实际的技术转化,缩短产品上市时间,促进商业化,为制药企业提供创新性...
12-7 2021
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2341农药残留量测定(决明子)一、适用范围适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用决明子)参考标准:《2341农药残留量测定法第五法》二、提取步骤称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。三、SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®Carb...
12-7 2021
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Co柱常见问题及解决方案在水溶液中,过渡金属离子(如Zn2+、Cu2+、Ni2+和Co2+)与组氨酸和半胱氨酸间具有亲和作用,IMAC正是以此亲和力为基础。将此方法延伸应用,使金属离子“强固定”于载体达到蛋白质分级分离的目的。应根据具体应用目的选择固定于IMAC配基的金属离子。三价阳离子,如Al3+、Ga3+和Fe3+或四价Zr4+更适合捕获磷酸化蛋白质和磷酸化肽,二价Cu2+、Ni2+、Zn2+和Co2+常用于纯化His标记蛋白质。联合使用四配位配基,可以确保固定化牢固,而且金属离子(Ni2+、C...
12-7 2021
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ICH Q3D的更新ICH指导委员会于2009年10月批准了Q3D:金属杂质课题。这一新指导原则建议对于药品中的金属杂质进行定性和定量限制提供政策。ICHQ3A指导原则将杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。Q3A和Q3B主要针对有机杂质。Q3C主要针对残留溶剂。Q3D对无机杂质中的金属提出分类要求。2018年1月1日起,元素杂质标准变更对化药的检测尤为重要。药品中的金属污染(元素杂质)来源多样,既可能是在合成过程中添加,也可能以污染物形式存在(例如通过与加工设备的相互作用或存在于药品的组分中)...
12-7 2021