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  • 添加离子对试剂,别忘了这些问题离子对试剂是一类常用的实验室试剂,将这类试剂加入到反相色谱流动相中可以增强离子样品的保留。使用离子对试剂可以改善疏水键合相表面的离子交换能力,可以在温和的流动相pH条件下更好地控制酸性或碱性样品的保留。离子对试剂通过试剂上的疏水部分(常见的有庚烷基,十二烷基)与色谱柱固定相发生作用而吸附在柱床上,使固定相具有了一定的离子交换能力,从而增强对带相反电荷的分析物的保留。例如常见的辛烷磺酸钠离子对试剂是添加在流动相中的,但是其起作用的地方却是在色谱柱的固定相中。这里以辛烷磺酸钠为例...

    3-5 2021

  • 六味地黄制剂中马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的测定六味地黄丸及其他制剂作为一个药品,多年来在其药品说明书上一直没有明确“不良反应”,大多数使用者也不认为六味地黄丸及其他制剂有什么“不良反应”。但其实,说明书上没有明确指出“不良反应”并不意味着临床上就*没有不良反应,毕竟是药三分毒,基本上每个药物每年都会发生若干不良反应事件,因此药品有不良反应也是很正常的一件事。直到近,国家药品监督管理局根据药品不良反应评估结果,决定对六味地黄丸等制剂说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】项进行统一修订。对于六味地黄制剂处方药和非处方药说明...

    3-3 2021

  • 化妆品中丙烯酰胺的测定一、适用范围本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。(本实验样品为化妆水)参考标准:《GB/T29659-2013化妆品中丙烯酰胺的测定》二、提取步骤准确称取1.0g化妆品试样(j确至0.01g)于50mL离心管中,加入10mL5%甲醇水溶液,涡旋1min,超声提取20min,于4000r/min离心20min,取上层清液经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。三、色谱条件·高效液相色谱条件·...

    3-3 2021

  • 保护柱和预柱怎么选?这篇文章告诉你!保护柱和预柱保护柱和预柱(即在线过滤器)是大家在日常实验中经常会用到的东西,但是很多同学会有疑惑,它们长得太像了,不是一个东西吗?到底有什么区别呢?本文就为大家详细讲讲。ONE保护柱和预柱的区别两者都是接在色谱柱前面,都可以起到防止固体杂质堵塞色谱柱筛板。但是两者也有区别,预柱里面就是一个筛板,只能过滤掉一些大于筛板孔径的杂质。清洗的时候,只要取下筛板,分别用水和甲醇各超声10min,就能正常使用了。保护柱的卡套中放置的是保护柱芯,保护柱芯可以更换,柱芯内有填料,不仅能过滤固...

    3-3 2021

  • 银杏叶提取物指纹图谱的测定银杏,别名白果、佛指甲、凤果等,有“活化石”之称。银叶自古药食同源,被列为中药,早见于元代吴瑞的《日用本草》,《本草纲目》及其他本草曲籍也均有记载。银杏叶,为银杏科植物银杏GinkgobilobaL.的干燥叶。具有活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降脂的功效。用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。文中参照中国药典2020年版一部银杏叶提取物的中指纹图谱方法一的方法,采用月旭Ultimate®ODS-3,对银杏叶提取物指纹图谱进行检测,结果能满足检测需求...

    3-1 2021

  • 化妆品中甲氨嘌呤含量测定GB/T 24800.8-200901适用范围适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定(该实验选用基质为身体乳)参考标准:《GB/T24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定高效液相色谱法》02提取步骤称取试样0.2g(j确至0.001g),于15mL具塞离心管中,加入8mL流动相,摇匀,超声提取20min,8000r/min离心5min,准确吸取上清液过0.45μm滤膜,待检测。03色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm。流动相:磷酸二氢钠:甲醇=70:30;流速:1...

    2-26 2021

  • 2341农药残留量测定(金银花)适用范围适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用金银花)参考标准:《2341农药残留量测定法第五法》提取步骤称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®Carb/NH2,规...

    2-26 2021

  • 样品液面低?这几种好物来帮你!进样的时候遇到液面很低的样品是令人头疼的事情,尤其自动进样时很可能产生样品量吸入过少甚至没有的情况。针对这种问题,我们可以采用几种方法在不增加样品量的情况下进行改善。1.选用内插管内插管成本较低,并且对瓶子没有很高的洁净度要求,使瓶子重复利用率提高从而降低进样瓶的成本。常见的内插管有三种类型:平底内插管,带支脚的内插管,尖底内插管如下图所示。平底内插管底部死体积大,液位高度低,但是它的成本低;尖底内插管底部死体积小,液位高度高,成本也相比平底要贵一些;带支脚的内插管液位高度很...

    2-26 2021

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